レーザーブレークダウン発光分光分析法を核燃料物質の不純物分析に適用するためには、ウラン(U)やプルトニウム(Pu)等の、複雑で密度が高いスペクトルに混在する不純物のスペクトルを定量化する手法の確立が重要となる。そこで、ウランと同様にスペクトルが複雑なガドリニウム(Gd)を母材とし、これに銅(Cu)を添加した模擬試料を用いて評価手法を検討し、分析性能を評価した。レーザー光強度変動の影響は、エネルギー準位の近い母材のスペクトル強度で発光スペクトルを規格化することで抑制した。不純物スペクトルの強度は、規格化されたスペクトルを成分ごとに分解して、その和が実験結果に一致するようピークフィッティングすることにより導出した。得られたスペクトル強度比から不純物の検量線を算出するとともに、スペクトルの標準偏差から検出下限値を評価した結果、検出下限として約70ppmが得られた。さらに、異なるレーザー照射条件において、評価手法の有効性を検証した。