再処理プロセス液中に含まれるテクネチウム($^{99}$Tc)は、抽出工程において還元剤であるヒドラジンの酸化に寄与し、ウラン(U)及びプルトニウム(Pu)の分配効率に影響を及ぼすことから、分配挙動の把握が必要な核種である。また、長半減期の$\beta$核種であり、高放射性廃棄物の処理・処分の安全評価において、重要な評価対象核種である。このため、U, Pu及び核分裂生成物(FPs)を含む再処理プロセス液中の微量な$^{99}$Tcの迅速かつ高感度な分析法の確立が求められている。これまで、再処理プロセス液中の$^{99}$Tc分析は、希釈又はイオン交換等で$^{99}$Tcを分離し、誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-AES)又は液体シンチレーション計数法(LSC)により測定していた。しかし、多くの共存元素を含む廃液中のICP-AESによる$^{99}$Tc分析では、試料を希釈するため感度不足が生じていた。また、LSCでは、有機溶媒を使用するため、U, Puを含む試料の廃液が発生していた。近年、環境試料中の極微量の$^{99}$Tc定量に高感度な誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS)が用いられている。本研究では、再処理プロセス液中の$^{99}$Tcを固相抽出により分離し、ICP-MSで定量する方法を試みた。