福島第一原子力発電所の廃止措置に際し、滞留水処理システムの除染性能確認、溶融燃料の組成・物性評価等の各種技術開発、及び周辺環境の復旧において、土壌,樹木,瓦礫に含まれるCs以外の微量放射性核種の分析が必要となる。しかし、高濃度の放射性Csを含む試料の$\gamma$線測定では、$^{134}$Cs/$^{137}$Csのコンプトン散乱によりバックグラウンドが上昇し、600keVより低エネルギー側の$\gamma$核種測定が困難であった。このため、Csに対して高い選択性を持つ固相抽出ディスク(3M社製$^{TM}$エムポア$^{TM}$ラド ディスク セシウム、以下「ディスク」とする)を用いれば、Csを吸着除去する簡便な前処理操作で$^{134}$Cs/$^{137}$Cs起因のバックグラウンドを排除し、これまで検出が困難であった微量の$\gamma$核種の定量が期待できる。本研究では、ディスクのCs吸着能に対するpH依存性,Cs吸着量,共存元素の影響について試験するとともに、高濃度の放射性Csを含む福島第一原子力発電所建屋内滞留水及び東海再処理施設の高放射性廃液中の微量$\gamma$核種測定を試みた。