放射性廃棄物試料中のアクチノイドを簡易かつ高感度に分析する方法を開発するため、キャピラリー電気泳動-レーザー励起蛍光検出法(CE-LIF)の適用性について検討した。本検討では、新規にさまざまな配位骨格を有する蛍光プローブを合成し、ネプツニウム($^{237}$Np)及びアメリシウム($^{243}$Am)に対して、CE-LIFによる分離検出を試みた。その結果、非環状6座の配位骨格を有する蛍光プローブを用いることにより、Np及びAmの分離検出が可能となった。本検討により、これまでにアクチノイドに対する適用例のないCE-LIFを用いて、固体試料から調製した試料溶液において、従来のCE法の検出限界(ppmレベル)を大幅に改善したpptレベルの検出限界を達成できることを示せた。