原子力機構では、保障措置の強化に貢献するため環境試料中の極微量核物質の分析技術の開発を進めている。拭取試料を対象としたバルク分析とパーティクル分析については基本技術を確立し、2003年にはIAEAネットワーク分析所としての技術認定を取得し、国内試料及びIAEAからの依頼試料を分析し、信頼性の高いデータを得ている。現在は分析技術の高度化として、バルク分析における分離スキームの改良や同位体比測定の感度向上,パーティクル分析におけるマイナー核種の同位体比測定やフィッショントラック-表面電離型質量分析法の開発を進めており、これらの概要を報告する。