現在、同位体希釈質量分析法(IDMS)によってPu, Uの計量分析を行っている国内外の多くの施設において、LSD(Large Size Dried)スパイクが使用されている。日本の核燃料サイクルに関連する施設でも、多くのPu標準物質が必要とされており、一方で長期に渡るPu標準物質の供給や、輸送が困難さを増すことが予想されていることから、原子力機構ではプルセンターに保管されているMOXから、LSDスパイクの原料となるPuの標準試料を調製する可能性について検討してきた。プルセンターでは、MOX中に含まれていたPuをUと分離,精製を行った。調製されたPu硝酸溶液中のPu濃度は、再処理施設においてクーロメトリによって測定され、同位体組成についてはPFDCにおいて質量分析により測定された。原子力機構では、このPu硝酸溶液を用いて2種類のLSDスパイクを調製し、それらを国内外の研究所に配付し、共同分析により値を確認している。Puの値付け分析,LSDスパイク調製及び確認分析結果の詳細について報告する。