近年、同位体希釈質量分析法(IDMS)によってPu及びUの濃度を測定する多くの分析所において、個々のバイアル中にPu, U両方を含む、LSDスパイクが標準試料として用いられている。査察分析所で調製されているもの及び市販されているLSDスパイクの多くは、再処理施設におけるインプット溶液を測定することを目的としており、個々のバイアル中に数mgのPuと数十mgのUを含んでいる。一方で、PFDCにおける主な試料であるMOXは、インプット溶液に比べるとわずかなUしか含んでおらず、インプット用のLSDスパイクを用いて、精度よく測定することは難しい。そのため、PFDCではMOX試料測定に適したPu/Uの異なる数種類のLSDスパイクを調製し、使用してきた。また、近年Pu-CRMの入手は困難さが増しており、自国でPuスタンダードを調製する技術を持つ必要が出てきている。PFDCで保管しているMOX粉末からPuを回収し、LSDスパイクを調製するとともに、JNFLとの共同研究に基づき、実用試験を行った。本論文では、PFDCにおけるMOX試料測定のためのLSDスパイクの調製と使用経験,MOX-Puの値付け分析方法の検討等について報告する。