使用済燃料から再処理されたPu試料を同位体希釈質量分析法にて定量するためのロボットを用いた試料前処理法について報告する。オートメーション化したシステムには運動性が非常に速く精確な6-軸産業用ロボットをグローブボックス内で採用した。本システムは、Pu溶液試料の高精度分析のために、重量測定や希釈のステップを自動化し、かつオペレーターを伴わないサンプル前処理を可能にした。このシステムによって、硝酸溶液中のPu濃度は、質量分析測定と組合せて定量され、良好な結果を得た。本システムを使用した同位体希釈質量分析法によるPuの濃度の測定は、相対不確かさ0.1\%($k$=2)以下と評価され、高度な分析者と同等の精度で分析できることを確認した。また、処理に必要な時間も、熟練したオペレーターと同等であった。