再処理施設の高放射性廃液(HALW)中の不溶解性物質の組成については、長期間貯蔵されたHALWの実測データがほとんど得られていないことから、東海再処理工場のHALW貯蔵工程中の不溶解性物質の組成調査を行った。調査では、比較検討のため、貯蔵期間の異なるHALW2貯槽とHALW蒸発缶の3種類の試料を採取し、ろ過により不溶解性物質とろ液に分離後、不溶解性物質の重量測定及び不溶解性物質とろ液中のFP元素、U、Pu分析を実施した。得られた結果から、HALWの不溶解性物質及びろ液中の元素組成を把握するとともに、既報等からの知見を参照に不溶解性物質の化学形態を推定した。