数nmの超薄膜の光学的特性を高感度に測定できる可視光全反射減衰(ATR)法を用いて、アラキジン酸カドミニウム塩LB膜及びスクアリリウムLB膜の構造を調べた。スクアリリウムLB膜は、その構造から予想された膜平面に垂直な方向に光学軸をもつ異方性誘電体として誘電率を測定することができ、構造に関する知見を得た。また、アラキジン酸LB膜及びスクアリリウムLB膜に熱処理を施すことにより、構造変化に起因したATR信号を得ることができた。