燃料サイクル安全工学研究施設(NUCEF)の定常臨界実験装置(STACY)及び過渡臨界実験装置(TRACY)においては、硝酸ウラニル溶液を用いた臨界実験が実施されている。NUCEFの分析設備では、臨界実験,溶液燃料の調製,管理及び保障措置に必要な溶液燃料の分析を実施している。分析試料数は年間約300程度であり、分析項目は、ウラン濃度分析,遊離酸濃度分析,ウラン同位体組成分析,核分裂生成物(FP)核種濃度分析,リン酸トリブチル(TBP)濃度分析,不純物濃度分析等となっている。本報告書は、これまでのウラン系臨界実験に適応してきた分析方法と分析の品質管理についてまとめたものである。