高経年化原子炉構造材料(圧力容器鋼やシュラウド等)の健全性にとって未だよく理解されていない粒界脆化機構を理解することは重要である。本研究では、レーザー3次元アトムプローブを用いて、粒界割れした破面の不純物偏析を原子レベルの分解能での分析を可能にする新しい方法を開発した。得られた粒界偏析の結果と、オージェ電子分光などの他の手法や第一原理計算の結果を比較することにより、粒界脆化と粒界偏析の関係を明らかにした。