近年，我々は溶解析出法を用いることで針状NaNbO<SUB>3</SUB>や板状(Na,K)NbO<SUB>3</SUB>が合成可能であることを報告した．しかし，合成機構の詳細は明らかになっていない．そこで，時分割DXAFSを用いて溶解析出法を用いた針状NaNbO<SUB>3</SUB>合成過程を詳細に検討した．改良固相法により酸化ニオブとシュウ酸ナトリウムから700℃以上の温度で前駆体であるNa<SUB>3</SUB>NbO<SUB>4</SUB>ができることが明らかになった．このNa<SUB>3</SUB>NbO<SUB>4</SUB>をpH=7の緩衝溶液に溶解させることでNb<SUB>6</SUB>O<SUB>19</SUB><SUP>8-</SUP>イオンが生成した．この溶液にNaOHを加えpHを13以上にすることにより針状のNa<SUB>7</SUB>(H<SUB>3</SUB>O)Nb<SUB>6</SUB>O<SUB>19</SUB>·14H<SUB>2</SUB>Oが生成した．この針状Na<SUB>7</SUB>(H<SUB>3</SUB>O)Nb<SUB>6</SUB>O<SUB>19</SUB>·14H<SUB>2</SUB>Oを加熱することで450℃からNb<SUB>6</SUB>O<SUB>19</SUB><SUP>8-</SUP>クラスターの分解が開始し，一度アモルファス状になった後，500℃保持中にNaNbO<SUB>3</SUB>が形成した．