水溶液中に分散させた蛍光体微粒子をプローブとして，大気圧プラズマ照射による水溶液中での化学プロセスを観測することを目的とし，大気圧プラズマ発生装置の製作と生成ラジカルの分光による評価，蛍光体微粒子の合成とプラズマ照射による還元反応の時間分解および空間分解観測を試みた．大気圧プラズマ発生装置においては，キャリアガス導入部と電極を一体化することにより，He，Ne，Ar，Krの4種のガスを用いて大気圧室温下で安定してプラズマを生成することに成功した．ArおよびKrガスを用いて水面にプラズマを照射した場合，放電が水中へ進展することが観測された．また，分光測定によりArおよびKrではHeおよびNeと比べ，気中からのOHラジカルからの発光は小さいこと，Arでは水中部からのOHラジカルによる発光強度の相対比が大きくなることがわかった．
プローブとして用いる蛍光体としてKSrPO4:Euをクエン酸錯体重合法により合成した．合成した蛍光体微粒子を水に分散させ，大気圧プラズマを照射したところ，Eu2+による発光が照射時間とともに増大し， KSrPO4:Eu中のEuが3価から2価に還元されていることがわかった．照射後の過酸化水素濃度の定量から，還元によりOHラジカル（またはOHラジカルが生成される反応経路で生成される他の活性種）が還元反応に寄与している可能性があることがわかった．さらに，多孔質アルミナに蛍光体を担持した蛍光体板を用いることで，還元反応の空間分解観測も試みた．その結果，プラズマ放電部近傍で生じる強い還元と液中で一様に生じる弱い還元の2種類の還元プロセスが混在している可能性があることがわかった．