ウラン(U),プルトニウム(Pu)の非破壊分析法の一つである蛍光X線(XRF)分析法は、据置型装置による測定が一般的であるものの、測定可能な試料の寸法が制限されるため、試料室の大きさに合わせ、試料の分取や測定容器への移し替えが必要となる。また、放射性試料中のPuのXRF測定は、汚染や被ばく管理の観点から、試料をグローブボックスへ搬入したのち、試料を密封している塩化ビニル製の袋を開封し、測定容器への移し替え等を実施するため、熟練技術と時間を要する課題があった。本研究では、試料寸法の制約を受けないハンドヘルド型XRF装置を用いて、塩化ビニル製の袋内に密封された試料について、袋の外側からX線照射部を対象試料に密着させてのU, Puの簡易定量を試みた。その結果、Puから発生する放射壊変由来のX線の影響を補正することで、試料のグローブボックスへの搬入や開封等の手間が不要な、U, Puの分析に適用できることを確認した。