核物質であるプルトニウムは計量管理、保障措置において最も重要な元素であり、その分析に使用する標準物質には高い信頼性が求められる。本研究では、同位体希釈質量分析に使用する標準物質の候補である試料の値付けのため、米国サバンナリバー国立研究所との共同でファラデーの電気分解則に基づく絶対分析法である定電位クーロメトリーを用いてプルトニウム溶液の分析を実施した。測定装置は、国際規格であるISO12183に準拠するように測定セル及び電極の最適化を図り、国際単位系であるSI単位にトレーサブルとなるように校正を実施した。校正後、装置の精度確認のために測定したプルトニウム標準溶液の値は、表示値と良好な一致を示した。そこで、原子力機構で所有しているウラン・プルトニウム混合酸化物粉末から精製したプルトニウム溶液を測定した。その結果、測定値の不確かさは0.07\%以下であり、標準物質としての精度を満足する水準で精密にプルトニウムを定量することができた。