東京電力福島第一原子力発電所での事故に伴い、原子炉の冷却に用いられ原子炉のタービン建屋等に滞留した高放射性の汚染水(以下、「滞留水」)については、除染処理システムによりセシウム等を除去し、浄化したうえで冷却水として循環,再利用を行っている。滞留水中の放射能のさらなる低減化を図るため、微量核種除去設備が開発され、除去性能を把握するための微量核種の一つであるテクネチウム-99($^{99}$Tc)の分析が求められた。滞留水中の$^{99}$Tc濃度が微量であり、共存元素を多く含んでいることから、本研究では、$^{99}$Tcの単離,回収に優れた固相抽出と高感度に$^{99}$Tcを測定可能な高周波誘導プラズマ質量分析計(ICP-MS)を組合せた滞留水処理液中の$^{99}$Tc定量を試みた。