福島第一原子力発電所の敷地内には建屋内滞留水を処理した汚染水の保管のためのタンクが設置されており、それを囲うように堰が設けられている。その堰内にたまった堰内水を放出する際には、事前に$^{90}$Srが放出基準値以下であることを迅速に測定する必要がある。タンク内の$^{90}$Srは$^{90}$Yと放射平衡となっていることから、$^{90}$Yを測定することで分析時間を短縮することが可能となる、そこで低濃度のYを分離・測定するという観点で数種類の分析の前処理方法の検討を行った。その結果、最終的にキレート樹脂に$^{90}$Yを回収し少量の溶離液で溶離することで、低濃度のYを単離し濃縮する方法が適していることが分かった。さらに測定に際しては、高エネルギーの$^{90}$Yの$\beta$線をチェレンコフ光の測定により行うことで、他の核種からの$\beta$線の影響を下げて濃度の分析を行うことが可能と考えられる。本件では、前処理法についての試験結果を報告する。