乾式再処理により発生した試験廃塩は、ウランやプルトニウムを含むこと、空気中の水分を吸収しやすく、機器や配管を腐食させることから、安定して保管・処分するためには、適切な処理が必要である。本研究では、酸素供与体として酸化物を添加し、沈殿物として塩からウランを分離する。次に減圧蒸留により浴構成元素を蒸発分離させる2段階のプロセスを検討している。1段階目の沈殿分離プロセスについて、沈殿剤を酸化リチウム、ウランの代替物質としてセリウムを使用した。2段階目の蒸発分離プロセスについて第2段階の蒸発分離工程では、蒸留装置を組み立て、その動作を確認した。次に蒸留後のセリウムの有無の確認及び蒸発分離の最適な条件の探索を行った。酸化物の添加量が多いほど沈殿量は増加し、セリウムの回収率はオキシクロライドの浴塩への溶解度に依存することがわかった。沈殿物はオキシクロライドと似たEXAFS振動、X線回折パターンであるためオキシクロライドが生成されたと推察できる。