使用済核燃料の再処理過程を経て得られたMOX(ウラン・プルトニウム混合酸化物)粉末は、キャラクタリゼーションのために金属不純物元素の定量分析が必要となる。本分析には、粉末試料を溶解することなく直接定量が可能となる直流アーク放電発光分光法が有用とされるが、検量線を作成する際にマトリックスマッチングなどの問題を克服できる標準物質の選択が最も重要な課題であった。本報告では、試料マトリックスの影響を考慮して既知量の不純物金属を含む八酸化三ウランを標準物質として用いた標準添加法を適用することによって、比較的有意量が試料中に含まれる鉄, クロム, ニッケルの定量を試み、良好な結果が得られることを明らかにした。