再処理プロセスにおいて、プルトニウムの還元には、精製された硝酸ウラニルを電解還元した溶液を用いるが、この中には、U(IV), U(VI)、及びU(IV)の安定剤であるヒドラジンが共存する。電解還元後のU(IV), U(VI)濃度は、現在、吸光光度法により各々を分析する必要があり、また、発色試薬等、複数の試薬添加を要することから、煩雑な分析操作に加え、分析廃液が発生する。そこで本研究では、微分パルスボルタンメトリーに着目し、簡便,迅速かつ廃液を発生させないU(IV), U(VI)の同時定量分析を試みた。